Инструментальные методы анализа веществ
Рефераты по химии / Инструментальные методы анализа веществСтраница 7
Любой процесс распределения вещества между двумя фазами характеризуют коэффициентом распределения D. Величина D отношением cs/c0, где ст и с0 – концентрации вещества в подвижной и неподвижной фазах соответственно. Коэффициент распределения связан с хроматографическими параметрами.
Характеристикой удерживания является также коэффициент емкости k', определяемый как отношение массы вещества в неподвижной фазе к массе вещества в подвижной фазе: k' = mн/mп. Коэффициент емкости показывает, во сколько раз вещество дольше находится в неподвижной фазе, чем в подвижной. Величину k' вычисляют из экспериментальных данных по формуле:
. (4.5)
Важнейшим параметром хроматографического разделения является эффективность хроматографической колонки, количественной мерой которой служат высота Н, эквивалентная теоретической тарелке, и число теоретических тарелок N.
Теоретическая тарелка – это гипотетическая зона, высота которой соответствует достижению равновесия между двумя фазами. Чем больше теоретических тарелок в колонке, т.е. чем большее число раз устанавливается равновесие, тем эффективнее колонка. Число теоретических тарелок легко рассчитать непосредственно из хроматограммы, сравнивая ширину пика w и время пребывания tR компонента в колонке [13]:
. (4.6)
Определив N и зная длину колонки L, легко вычислить Н:
. (4.7)
Эффективность хроматографической колонки также характеризует симметричность соответствующего пика: чем более симметричен пик, тем более эффективной является колонка. Численно симметричность выражают через коэффициент симметрии KS, который может быть определен по формуле:
, (4.8)
где b0.05 – ширина пика на одной двадцатой высоты пика; А – расстояние между перпендикуляром, опущенным из максимума пика, и передней границей пика на одной двадцатой высоты пика.
Для оценки воспроизводимости хроматографического анализа используют относительное стандартное отклонение (RSD), характеризующее рассеяние результатов в выборочной совокупности:
, (4.9)
где n – количество параллельных хроматограмм; х – содержание компонента в пробе, определенное путем расчета площади или высоты соответствующего пика на хроматограмме; – среднее значение содержания компонента, рассчитанное на основании данных параллельных хроматограмм; s2 – дисперсия полученных результатов.
Результаты хроматографического анализа считаются вероятными, если выполняются условия пригодности хроматографической системы:
- число теоретических тарелок, рассчитанное по соответствующему пику, должно быть не менее требуемого значения;
- коэффициент разделения соответствующих пиков должен быть не менее требуемого значения;
- относительное стандартное отклонение, рассчитанное для высоты или площади соответствующего пика, должно быть не более требуемого значения;
- коэффициент симметрии соответствующего пика должен быть в требуемых пределах.
4.2 Задача: рассчитать методом внутреннего стандарта содержание анализируемого вещества в пробе (в г и %), если при хроматографировании получены следующие данные: при калибровке: qВ=0,00735, SВ =6,38 смІ, qСТ=0,00869 г, SСТ=8,47 смІ,
Информация о химии
Джиок (Giauque), Уильям Фрэнсис
Американский химик Уильям Фрэнсис Джиок родился в г. Ниагара-Фоле, штат Онтарио, Канада, и был старшим из трех сыновей Изабеллы Джейн Джиок (в девичестве Дункан) и Уильяма Текумсе Шермана Джиока, имевших гражданство США. До 1908 г ...
Корнфорт (Cornforth), Джон Уоркап
Австралийский химик-органик Джон Уоркап Корнфорт родился в Сиднее, в семье англичанина Дж.У. Корнфорта и уроженки Австралии Хильды (Эйппер) Корнфорт, чьи родители по происхождению были немцами. В детстве Корнфорт жил в Сиднее и в ...
Вилланова (de Villanova), Арнальдо де
Испанский врач и алхимик Арнальдо де Вилланова (иначе – Арнольд из Виллановы) родился в Валенсии; происходил из простой семьи. Воспитывался в одном из доминиканских монастырей; в молодости много путешествовал по Европе. В Па ...