Инструментальные методы анализа веществ

Рефераты по химии / Инструментальные методы анализа веществ
Страница 7

Любой процесс распределения вещества между двумя фазами характеризуют коэффициентом распределения D. Величина D отношением cs/c0, где ст и с0 – концентрации вещества в подвижной и неподвижной фазах соответственно. Коэффициент распределения связан с хроматографическими параметрами.

Характеристикой удерживания является также коэффициент емкости k', определяемый как отношение массы вещества в неподвижной фазе к массе вещества в подвижной фазе: k' = mн/mп. Коэффициент емкости показывает, во сколько раз вещество дольше находится в неподвижной фазе, чем в подвижной. Величину k' вычисляют из экспериментальных данных по формуле:

. (4.5)

Важнейшим параметром хроматографического разделения является эффективность хроматографической колонки, количественной мерой которой служат высота Н, эквивалентная теоретической тарелке, и число теоретических тарелок N.

Теоретическая тарелка – это гипотетическая зона, высота которой соответствует достижению равновесия между двумя фазами. Чем больше теоретических тарелок в колонке, т.е. чем большее число раз устанавливается равновесие, тем эффективнее колонка. Число теоретических тарелок легко рассчитать непосредственно из хроматограммы, сравнивая ширину пика w и время пребывания tR компонента в колонке [13]:

. (4.6)

Определив N и зная длину колонки L, легко вычислить Н:

. (4.7)

Эффективность хроматографической колонки также характеризует симметричность соответствующего пика: чем более симметричен пик, тем более эффективной является колонка. Численно симметричность выражают через коэффициент симметрии KS, который может быть определен по формуле:

, (4.8)

где b0.05 – ширина пика на одной двадцатой высоты пика; А – расстояние между перпендикуляром, опущенным из максимума пика, и передней границей пика на одной двадцатой высоты пика.

Для оценки воспроизводимости хроматографического анализа используют относительное стандартное отклонение (RSD), характеризующее рассеяние результатов в выборочной совокупности:

, (4.9)

где n – количество параллельных хроматограмм; х – содержание компонента в пробе, определенное путем расчета площади или высоты соответствующего пика на хроматограмме; – среднее значение содержания компонента, рассчитанное на основании данных параллельных хроматограмм; s2 – дисперсия полученных результатов.

Результаты хроматографического анализа считаются вероятными, если выполняются условия пригодности хроматографической системы:

- число теоретических тарелок, рассчитанное по соответствующему пику, должно быть не менее требуемого значения;

- коэффициент разделения соответствующих пиков должен быть не менее требуемого значения;

- относительное стандартное отклонение, рассчитанное для высоты или площади соответствующего пика, должно быть не более требуемого значения;

- коэффициент симметрии соответствующего пика должен быть в требуемых пределах.

4.2 Задача: рассчитать методом внутреннего стандарта содержание анализируемого вещества в пробе (в г и %), если при хроматографировании получены следующие данные: при калибровке: qВ=0,00735, SВ =6,38 смІ, qСТ=0,00869 г, SСТ=8,47 смІ,

Страницы: 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Информация о химии

Четыре первоэлемента

Эти представления были объединены в натурфилософии Эмпедокла из Агригента – создателя теории четырех начал мироздания. В различных вариантах его теория властвовала над умами людей более двух тысячелетий. Согласно Эмпедоклу, ...

Ружичка (Ruzicka), Леопольд Стефан

Швейцарский химик Леопольд Стефан Ружичка, старший из двух сыновей бондаря Стжепана Ружички и Амалии (Север) Ружички, родился в Австро-Венгрии, в Вуковаре (сейчас этот город находится на территории Югославии). В 1891 г., после сме ...

Pb — Свинец

СВИНЕЦ (лат. Plumbum), Pb, химический элемент IV группы периодической системы Менделеева, атомный номер 82, атомная масса 207,2. Свойства: синевато-серый металл, тяжелый, мягкий, ковкий; плотность 11,34 г/см3, tпл 327,4 °С. Н ...