Определение рН, обменной кислотности и подвижного алюминия по Соколову

Определение обменной кислотности основано на вытеснении из ППК ионов водорода и алюминия 1.0 н. раствором КKCl:

Образовавшуюся кислоту оттитровывают щёлочью и рассчитывают величину обменной кислотности, обусловленную суммой ионов водорода и алюминия. Al осаждают 3.5% р-ром NaF. В осадке образуется комплексная нейтральная соль-криолит:

AlCl3 + 6NaF = Na3AlF6 + 3NaCl

Повторное титрование раствора позволяет определить кислотность, обусловленную только ионами водорода. По разности данных первого и второго титрования проводят расчёт содержания алюминия в почве.

Ход анализа

1. На технических весах взять навеску 40 г воздушно-сухой почвы методом средней пробы.

2. Перенести навеску в коническую колбу ёмкостью 150-300 мл.

3. Прилить из бюретки 100 мл 1.0 н. KCl (рН 5.6-6.0).

4. Взбалтывать на ротаторе 1 час или взбалтывать 15 мин. и оставить на ночь.

5. Отфильтровать через воронку с сухим бумажным складчатым фильтром, отбросив первую порцию фильтрата.

6. В фильтрате определить значение рН потенциометрически.

7. Для определения обменной кислотности взять пипеткой 25 мл фильтрата в колбу Эрленмейера объемом 100 мл.

8. На горелке или электроплитке кипятить фильтрат 5 мин. по песочным часам для удаления углекислого газа.

9. Прибавить в фильтрат 2 капли фенолфталеина и оттитровать горячий раствор 0.01 или 0.02 н. раствором щёлочи (КОН или NaOH) до устойчивой розовой окраски — 1-ое титрование.

10. В другую колбу Эрленмейера взять пипеткой также 25 мл фильтрата прокипятить 5 мин., охладить в водяной бане до комнатной температуры.

11.В охлаждённый фильтрат прилить пипеткой 1.5 мл 3.5 %-го раствора фтористого натрия, перемешать.

12. Прибавить 2 капли фенолфталеина и оттитровать 0.01 или 0.02 н. раствором щёлочи до слабо-розовой окраски — 2-ое титрование.

Расчет

1. Обменная кислотность, обусловленная ионами водорода и алюминия (по результатам 1-го титрования) в мг-экв на 100 г сухой почвы:

где: Р - разведение 100/25=4; Н - навеска почвы в граммах; К- коэффициент влажности почвы; мл КОН- количество щёлочи, пошедшее на титрование; н. КОН - нормальность щелочи.

2 Расчет кислотности, обусловленной ионами водорода тот же, но по результатам второго титрования, после осаждения алюминия.

3. Расчёт содержания алюминия (ионов) по разности 1-го и 2-го определений (Н+ + Аl3+) мг-экв – Н+ мг-экв =Аl3+ мг-экв/100 г почвы, умножив полученное значение на 9 (эквивалентный вес алюминия), определяем количество алюминия в мг на 100 г почвы.

• При определении этих показателей во влажной почве одновременно

определяют процент влажности.

Реактивы

1. Раствор 1 н. КСl, 74.6 г х.ч. КСl растворить в 400-500 мл дистиллированной воды, перенести в мерную колбу 1 л и довести до метки. рН реактива должен быть 5.6-6.0 (проверить перед началом анализа - в случае необходимости установить нужное значение рН добавлением 10%-го раствора КОН)

2. 0.01 или 0.02 н. раствор КОН или NaOH готовится из навески реактива или фиксанала.

3. 3.5% раствор фтористого натрия, приготовленный на дистиллированной воде без СО2 (кипятить дистиллированную воду, упаривая до 1/3 первоначального объёма).