Технология получения бутилкаучука в суспензии

Все реакторы, применяемые в промышленности для получния бутилкаучука, однотипны и отличаются лишь отдельными конструктивными деталями. Они имеют цилиндрическую форму, снабжены центральной всасывающей трубой, в нижней части реактора находится циркуляционный насос. Вокруг всасывающей трубы расположено большое число периферических трубок меньшего диаметра или сплошное полое кольцо. Как центральная труба, так и периферические трубки, а также днище корпуса и крышка полимеризатора омываются хладагентом (испаряющимся этиленом). В верхней части реактора имеется переточная труба для выхода полимеризата.

Шихта и раствор катализатора непрерывно подаются в нижнюю часть реактора и поступают во всасывающие патрубки ступицы циркуляционного насоса. В результате происходит турбулизация потоков, способствующая лучшему теплообмену, а также создаётся направленное движение реакционной массы по циркуляционной трубе снизу вверх. Обратно, в нижнюю часть полимеризатора, реакционная масса поступает по периферическим трубкам. Определённое количество дисперсии полимера, равное количеству подаваемой шихты, непрерывно выводится из верхней части полимеризатора.

Реакция сополимеризации изобутилена с изопреном протекает очень быстро; уже при смешении шихты с раствором катализатора каждая капелька его обволакивается тонкой плёнкой полимера, и рост цепи осуществляется за счёт диффузии мономеров в образовавшуюся полимерно-мономерную частицу. Поскольку теплопроводность полимера невысока, температура внутри полимерно-мономерных частиц может быть значительно выше температуры реакционной среды, что приводит к снижению молекулярной массы сополимера. Поэтому важное значение приобретает быстрое и тонкое диспергирование раствора катализатора при смешении его с раствором мономера.

Хотя реакция сополимеризации изобутилена с изопрном протекает почти мгновенно, образующаяся при смешении растворов дисперсия полимера в метилхлориде находится в зоне реакции 30-40 мин, при этом степень превращения изобутилена составляет 75 %. Температура в зоне реакции регулируется давлением испаряющегося этилена. В ходе полимеризации возможно отложение полимера на охлаждающих поверхностях, что ухудшает условия теплообмена и вызывает необходимость чистки аппарата. Промывка полимеризатора осуще6ствляется подогретым растворителем (бензином, петролейным эфиром, гексановой фракцией и т.п.).

Продукт, содержащий 8-12 % полимера, незаполимеризовавшиеся мономеры и метилхлорид, в переточной трубе смешивается со стоппером (метиловым или изопропиловым спиртом) для дезактивации катализатора и поступает в водный дегазатор. Основная масса метилхлорида и ненасыщенных углеводородов удаляется при 70 – 750С в дегазаторе первой ступени. Теплота, необходимая для удаления летучих продуктов, подводится за счёт подогрева циркуляциооной воды и подачи острого пара высокого давления. Для предотвращения слипания крошки полимера в дегазатор подают антиагломератор, например стеарат кальция (~1,5% от массы каучука). В дегазаторе проводится также введение в полимер стабилизатора, для этого окрашивающий (нафтам-2) или неокрашивающие (2,5-ди-трет-бутилгидрохинон, тринонилфенилфосфит, агидол-2 и др.) стабилизаторы подают в дегазатор в виде водной дисперсии. Окончательная дегазация каучука проводится на второй ступени в вакуумных дегазаторах. Освобождённая от растворителя и мономеров пульпа каучука в воде поступает на выделение и сушку каучука.