Предварительная обработка

При количественном определении лигнина кислотным гидролизом из растительного сырья необходимо предварительно удалить из древесины смолы, жиры, воски, неомыляемые вещества подходящими органическими растворителями. Растворитель должен достаточно полно извлекать экстрактивные вещества и при этом не вызывать потерь самого лигнина.

Одним из лучших растворителей для обессмоливания исследуемого сырья считают спиртотолуольную смесь. Применение одного этанола не рекомендуется, так как он извлекает некоторое количество лигнина. Небольшое количество лигнина удаляется и спиртотолуольной смесью. Подобным образом снижает выход лигнина экстрагирование горячей водой. Этиловый эфир практически не действует на лигнин, но иногда он может недостаточно полно удалять экстрактивные вещества.

Предварительное экстрагирование горячей водой рекомендуют для растительного сырья, богатого танинами. Танины — полифенольные вещества, которые могут растворяться в кислоте не полностью, конденсироваться с лигнином, а также образовывать в результате конденсации с сахарами нерастворимый осадок, так называемый псевдо лигнин. Экстрагирование горячей водой проводят после экстрагирования спиртотолуольной смесью. При большой массовой доле в исследуемом растительном сырье конденсированных танинов иногда применяют предварительное экстрагирование этанолом, например древесины дуба, каштана и т. п.

При анализе древесных пород, используемых обычно для варки целлюлозы, экстрагирование этанолом не требуется. При сообщении результатов анализа обязательно следует указать на использование этанольной экстракции. Иногда для удаления конденсированных танинов оказывается необходимой обработка холодным разбавленным водным раствором гидроксида натрия. При этом наблюдаются потери лигнина.

При анализе коры необходимо предварительное извлечение щелочью полифенольных кислот коры. Эти вещества не экстрагируются органическими растворителями и конденсируются с лигнином при кислотной обработке.

Древесина эвкалипта различных видов содержит в значительном количестве особые вещества — кино, родственные конденсированным танинам. Эти вещества не растворимы в органических растворителях, и для их удаления используют горячий разбавленный раствор гидроксида натрия или сульфита натрия.

При кислотном гидролизе из пентоз и гексоз образуются соответственно фурфурол и гидроксиметилфурфурол, которые в условиях определения лигнина могут с ним конденсироваться, приводя к неизбежным ошибкам. Рекомендуемый некоторыми исследователями предварительный гидролиз разбавленной кислотой для удаления пентозанов и гексозанов не дает существенных преимуществ, так как приводит к потере лигнина.

При анализе некоторых видов травянистых растений, сельскохозяйственных отходов, а также развивающейся древесной ткани к ошибкам в определении лигнина могут приводить белки. Большей частью при анализе они переходят в раствор кислоты, но частично образуют нерастворимые продукты конденсации с лигнином. При анализе зрелых растений из результатов определения вычитают поправку на белки, равную массовой доле азота в процентах, умноженной на 6,25. При анализе молодых растений и тканей фактор пересчета становится менее определенным, так как содержание азота в продуктах конденсации фрагментов белков с лигнином отличается от содержания азота в белках исходной древесины. При высокой массовой доле белков в тканях и низкой массовой доле лигнина ошибка становится существенной. В подобных случаях, а также при анализе однолетнего сырья и сельскохозяйственных отходов можно использовать предварительный гидролиз 1%-ной H2SO4 или HCI1 но такой предгидролиз приводит к потере некоторой части лигнина. Целесообразнее для удаления белков применять предварительную обработку такими протеолитическими ферментами, как пепсин, трипсин и т. п.

Травянистые растения, солома, бамбук и т. п. могут содержать значительные количества диоксида кремния. В таких случаях в результаты анализа обязательно вносят поправку на содержание золы в лигнине. При анализе древесины с малым содержанием минеральных веществ поправку на золу можно не делать. Следует заметить, что некоторые тропические древесные породы могут содержать повышенное количество минеральных веществ.