Синтез наноразмерного ТiO2 из алкоксидов титана, исследование дисперсности и фазового состава

Рефераты по химии / Золь-гель метод / Синтез наноразмерного ТiO2 из алкоксидов титана, исследование дисперсности и фазового состава
Страница 2

Синтез наноразмерного Ti02 золь-гель-методом на основе изопропоксида титана может быть проведен в присутствии другой добавки — пептида поли-L-лизина (PLL). В этом случае пептид является не только диспергирующей, но и структуроопределяющей добавкой: лишь в присутствии PLL образуются частицы TiO2 трубчатой формы (рис.8,a). Такая форма частиц сохраняется и после прокаливания при 700°С (рис.8,b). Прокаливание при той же температуре образца, полученного без пептида PLL, приводит к диоксиду титана с нерегулярной структурой (рис.9). По данным РФА, диоксид титана, полученный в присутствии PLL и прокаленный при 700°С, представляет собой анатаз с примесью рутила. На микрофотографиях, сделанных методом ПЭМ, наночастицы с дифракционной картиной анатаза проявляются в виде спаренных трубок диаметром около 20 нм с Y-образным сцеплением в нижней части или в форме наностержней диаметром от 10 до 25 нм. [3,946] Материалы на основе наноразмерного ТiO2 с трубчатой структурой могут быть успешно использованы в медицине, биотехнологии, микроэлектронике, оптике и др.[3, 947]

Рис. 7. СЭМ-Микрофотографии золей диоксида титана, полученных в присутствии ацетилацетона в среде ацетона (а), бута-нола (6), толуола (c,e) и гексана (d,f) Снимки e и f получены при большем увеличении.

Рис.8. СЭМ-Микрофотографии ТiO2, полученного в присутствии поли-L-лизина. a — свежеприготовленный образец, b — образец после прокаливания при 700°С.

Рис. 9. СЭМ-Микрофотография образца ТiO2, полученного без добавления поли-L-лизина, после прокаливания при 700°С.

Синтезированы и исследованы наноразмерные смешанные коллоиды состава ПАК-ТiO2 (ПАК — полиакриловая кислота). Синтез основан на золь-гель-методе in situ с использованием изопропоксида титана и бутанольного раствора ПАК. В зависимости от момента введения изопропоксида титана (до или после полного растворения ПАК) наблюдались различные картины выделения твердой фазы и гелеобразования, но после нагревания в обоих случаях получался стабильный коллоидный раствор. Для подтверждения взаимодействия между ПАК и Ti варьировалось молярное соотношение ПАК изопропоксид: вода. Методом ИК-спектроскопии надежно установлено образование хелатных комплексов. С помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) также показано сильное взаимодействие ПАК с Ti, ведущее к ограничению подвижности цепей ПАК. При этом, согласно данным термогравиметрического анализа (ТГА), термическая устойчивость ПАК повышается по сравнению со свободной кислотой. В целом, как следует из результатов СЭМ, порядок смешения реагентов и молярное соотношение ПАК : изопропоксид: вода существенно влияют на размер и форму агрегатов ПАК-ТiO2 и степень агрегации.

Изучен пиролиз гомогенных гелей ТiO2, которые получены гидролизом изопропоксида титана, предварительно обработанного муравьиной или щавелевой кислотой для регулирования процесса гелеобразования. Аморфный гель диоксида титана был охарактеризован методами ИК-спектроскопии, РФА и адсорбции N2 . Для обнаружения, количественной оценки и идентификации органических примесей в геле ТiO2 , а также для определения степени их удаления в процессе пиролиза применяли метод ТГА в сочетании с газохроматографическим анализом и масс-спектрометрией [3, 948].

При увеличении продолжительности гидролиза от 5 до 10 и 20 сут при прочих одинаковых стандартных (см. выше) условиях наблюдается рост частиц с последующей их агрегацией и изменением морфологии (рис. 10).[3,949]

Рис. 10. ПЭМ-Микрофотографии частиц ТЮг, образующихся при гидролизе Ti(OBun)4 в стандартных условиях в течение 5 (а), 10 (b) и 20 сут (с).

Золь – гель метод дает не только возможность регулировать и воспроизводить соотношение кристаллических фаз TiO2 (анатаза, рутила и брукита) в конечном продукте, но и получать каждую фазу в чистом виде.[3, 953]

Страницы: 1 2 

Информация о химии

Вудворд (Woodward), Роберт Бернс

Американский биохимик Роберт Бернс Вудворд родился в Бостоне (штат Массачусетс), в семье Маргарет (Бернс) Вудворд и Артура Честера Вудворда. Его отец умер через год после рождения сына. Будучи ребенком, Вудворд проводил много врем ...

Либих (von Liebig), Иоганн Юстус фон

Немецкий химик Иоганн Юстус фон Либих родился в Дармштадте. Учился в Боннском (1820), Эрлангенском (1821) университетах, в 1822–1824 гг. работал у Ж.Гей-Люссака в Париже. Вернувшись в Эрланген, защитил докторскую диссертацию ...

Hg — Ртуть

РТУТЬ (лат. Hydrargyrum), Hg, химический элемент II группы периодической системы, атомный номер 80, атомная масса 200,59. Свойства: серебристый жидкий металл. Плотность 13,5 г/м2 (тяжелее всех известных жидкостей), tпл= –38 ...