Определение общего азота по Кьельдалю

9. Содержимое приёмника титруют 0.1 н. раствором едкого калия, перемешивая осторожно стеклянной палочкой, до перехода окраски метилового красного в бесцветную, а по реактиву Гроака от лиловой в светло-зелёную. Здесь интенсивность окраски зависит от количества индикатора.

Количество аммиака находят по разности между количеством кислоты в приёмнике, первоначально прилитой, и количеством кислоты, которая не связалась с аммиаком и оттитрована впоследствии щёлочью.

Расчёт

Содержание общего азота:

где: a - объём H2SO4 в приёмнике, мл ; н.к- нормальность H2SO4 мг-экв, b - объём щёлочи, израсходованный на титрование, мл; н.щ- нормальность щелочи, мг-экв; 14 - атомная масса азота; Н - навеска, г; 1000 - коэффициент пересчёта мг в г.

Реактивы

1. H2SO4 (d=1.84)

2.40 %-й KOH.

3. Селен металлический порошок.

4. 0.1 н. раствор H2SO4, готовится из фиксанала.

5. 0.1 н. раствор NaOH или КОН, готовится из фиксанала.

6. Индикатор Гроака, комбинированный, при рН 5.5 - чёткое изменение фиолетового цвета на зелёный.

Приготовление:

А - 0.15 г метиленового красного растворяют в 102 мл этилового спирта-ректификата;

Б - 0.05 г метиленового голубого растворяют в 5 мл дистиллированной воды. Смешанный индикатор хранят в склянке из тёмного стекла.