Определение общего азота по Кьельдалю

Рефераты по химии / Анализ почв и агрохимический анализ / Определение общего азота по Кьельдалю
Страница 2

3. Отгон аммиака. После окончания сжигания колбу Кьельдаля охлаждают и в неё осторожно приливают по стенкам дистиллированную воду, перемешивают содержимое и ополаскивают горлышко колбы. Первую порцию воды наливают до горлышка и количественно переносят в круглодонную колбу емкостью 1 л. Колбу Кьельдаля еще 5-6 раз промывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды, сливая каждый раз промывные воды в отгонную колбу. Наполняют отгонную колбу промывными водами до 2/3 объема и добавляют 2-3 капли фенолфталеина. Малое количество воды затрудняет парообразование при отгоне, а большое может вызвать переброс кипящей воды в холодильник.

4. В коническую колбу или химический стакан ёмкостью 300- 400 мл (приёмник) наливают из бюретки 25-30 мл 0.1 н. H2SO4 (с точно установленным титром), добавляют 2-3 капли индикатора метилрота или реактива Гроака (лиловая окраска). Кончик трубки холодильника погружают в кислоту. Отгонную колбу ставят на нагреватель и подсоединяют к холодильнику, проверяя герметичность соединения. Для разрушения сернокислого аммония и отгона аммиака используют 40 %-ный раствор щёлочи, взятый в таком объёме, который в четыре раза превосходит объём концентрированной серной кислоты, взятой при сжигании пробы

5. Отгонную колбу прямо на нагревателе открывают, наклоняют, в левой руке удерживают колбу и пробку холодильника. В колбу по стенке приливают отмеренное количество щёлочи так, чтобы она опустилась вся на дно колбы, и пробку холодильника быстро закрывают. Это вызвано тем, что реакция взаимодействия щелочи и сульфата аммония начинается и без нагревания, что приводит к потерям аммиака. Горлышко колбы нельзя по всей поверхности заливать щёлочью, так как пробка холодильника выскочит при кипячении.

6. Закрытую колбу осторожно и тщательно взбалтывают круговыми движениями, при этом в стакан-приёмник проскакивают первоначально пузырьки воздуха. Раствор в колбе сначала становится красного цвета, а затем темнеет, и при нагревании появляется объёмный осадок. Включают нагреватель и холодильник и приступают к отгону аммиака. Через 20-25 мин после начала отгона опускают стакан-приёмник так, чтобы раствор аммиака из холодильника стекал по стенке стакана. Кипение в отгонной колбе должно быть равномерным и достаточно интенсивным, иначе кислота из стакана будет засасываться в холодильник за счёт перепада внутреннего и наружного давления газов. Если засасывание началось, надо усилить нагрев отгонной колбы и вынуть конец трубки холодильника из раствора кислоты, для этого опустить стакан-приёмник.

7. Отгон считать законченным, когда содержимое отгонной колбы испарится до 1/3 первоначального объёма. Полноту отгона аммиака проверяют универсальным индикатором, лакмусом или реактивом Несслера, для чего берут несколько капель из холодильника на индикаторную бумагу или в пробирку, куда добавлен реактив Несслера. Он дает с аммиаком жёлтое окрашивание. Если в процессе отгона жидкость в приёмнике изменит окраску, необходимо добавить точно фиксированное количество 0.1 н. H2SO4(20 мл), так как первоначального объёма кислоты не хватило для связывания аммиака.

8. По окончании отгона, носик холодильника споласкивают дистиллированной водой из промывалки в приёмник.

Страницы: 1 2 3

Информация о химии

Лелуар (Leloir), Луис Федерико

Аргентинский биохимик Луис Федерико Лелуар родился в Париже, когда его родители, Федерико Лелуар и Ортенсиа (Агуирре) Лелуар, совершали поездку во Францию. Мальчику исполнилось два года, и семья Лелуаров возвратилась в Буэнос-Айре ...

Джилберт (Gilbert), Уолтер

Американский молекулярный биолог Уолтер Джилберт родился в г. Бостон (штат Массачусетс), в семье Рихарда Джилберта, экономиста кейнсианского толка, который с 1924 по 1939 г. преподавал в Гарвардском университете, и Эммы Джилберт ( ...

Демокрит (Demokritos)

Древнегреческий философ-материалист, один из первых представителей атомизма, Демокрит родился в г. Абдера во Фракии. Подробности биографии Демокрита неизвестны; из сохранившихся отрывочных сведений о жизни Демокрита известны его м ...