Получение медноаммиачного волокна (целлюлозы) химическим методом

Процесс растворения заканчивается в течение 2 час, причем получается высоко вязкий раствор, содержащий 18–20% целлюлозы.

По данным В. Давыдова увеличение концентрации аммиака в медноаммиачном растворе значительно ускоряет растворение целлюлозы. Так, например, если концентрация аммиака в медноаммиачном растворе равна 27%, то 2% целлюлозы растворяются в нем полностью через 30 мин.; то же количество целлюлозы в 22%-ном аммиачном растворе растворяется полностью только через б час, а в 16%-ном аммиачном растворе целлюлоза. вовсе не растворяется. С другой стороны, готовый медноаммиачный раствор целлюлозы можно разбавить водой до очень значительного снижения концентрации аммиака, без выделения целлюлозы. Таким образом, высокая концентрация аммиака необходима лишь в момент растворения целлюлозы.

Увеличение содержания электролитов в медноаммиачном растворе облегчает коагуляцию целлюлозы из раствора при формовании волокна. В то же время присутствие электролитов затрудняет растворение целлюлозы, и чистые растворы гидроокиси меди в аммиаке значительно легче растворяют целлюлозу, чем модноаммиачные растворы, содержащие электролиты (например, растворы, полученные при растворении основной соли меди в аммиаке), или растворы с добавками дегидратирующих веществ (например, с добавкой глюкозы). По данным С. Данилова и его сотрудников, после одного часа растворения в медноаммиачном растворе, полученном из основной соли меди примерного состав 5 Си[ОН] 2 • 2 CuSO4, содержится 2,5% целлюлозы, тогда как при тех же условиях в медноаммиачном растворе, полученном из чистой гидроокиси меди, растворяется в течение одного часа 3,68% целлюлозы.

Этот раствор медленно (в течение 3 час.) разбавляется мягкой водой до содержания 4–7% целлюлозы в зависимости от использования раствора для производства шелка или штапельного волокна. Готовый раствор содержит, например, 7% целлюлозы, 5,6% аммиака, 2,45% меди. Его вязкость (по вискозному методу) равна 60–80 сек.

Несколько растворов смешивается в гомогенизаторе, причем одновременно раствор частично эвакуируется (от 0,8 кг аммиака на 1 кг целлюлозы до 0,6 кг/кг целлюлозы).

Готовый раствор фильтруется через железную сетку и два раза, через хлопчатобумажный шифон (скорость первой фильтрации 50 л/м2 час, второй 100 л/м2 час). Затем раствор эвакуируется в баках в течение 12 час. (при этом содержание аммиака снижаемся до 0,45 кг/кг целлюлозы) и еще раз фильтруется через шифон со скоростью 150 л/м2 час.

Для получения хорошего прядильного раствора из целлюлозы с вязкостью, равной 75 сантипуазов, необходимо ввести в раствор (в виде гидроокиси меди) не менее 0,34–0,35 кг меди на 1 кг абсолютно сухой целлюлозы.

Все указанные операции (гомогенизация, фильтрация, эвакуация, отстаивание) в основном осуществляются одинаково при изготовлении прядильных растворов различного происхождения:

1. Гомогенизация нескольких партий прядильного раствора осуществляется в больших гомогенизаторах-смесителях с винтообразными мешалками, вмещающих 10–15 тыс. л раствора. Перемешивание после загрузки всех партий продолжается от 6 до 8 часов, причем одновременно раствор разбавляется водой или водным аммиаком до нужной концентрации целлюлозы и аммиака; в это же время частично отсасывается избыток аммиака.

2. Из гомогенизатора прядильный раствор перекачивается сжатым воздухом (5 атм) в прядильные баки, вмещающие 5–7,5 тыс. л раствора, и далее подвергается фильтрованию через рамные фильтрпрессы. Если прядильный раствор был получен с помощью основной соли меди или гидроокиси меди без растворения целлюлозы до полного насыщения раствора, то хлопчатобумажные и аналогичные фильтрующие материалы оказываются непригодными, так как эти материалы (целлюлоза) растворяются в прядильном растворе. В этом случае, как уже говорилось, для фильтрования следует пользоваться тонкими металлическими сетками (никелевая проволока).