Определение в удобрениях содержания аммиачного азота методом открытого кипячения

Определение основано на том, что при кипячении раствора удобрения, содержащего азот в аммонийной форме, с раствором щелочи образующийся аммиак улетучивается. Его количество эквивалентно количеству щёлочи вступившей в реакцию.

Избыток щёлочи, не вступившей в реакцию, оттитровывают кислотой соответствующей нормальности. В работе используются растворы кислоты и щёлочи точно установленной нормальности.

Ход анализа

1. Растереть в фарфоровой ступке 30-40 г аммиачного удобрения.

2. Взять на технических весах навеску 10 г (в двукратной повторности), перенести в химический стакан объёмом 150-200 мл, растворить в дистиллированной воде, размешивая стеклянной палочкой.

3. Отфильтровать раствор в мерную колбу ёмкостью 200 мл через воронку диаметром 8-10 см с бумажным обычным фильтром, довести водой до метки, закрыть и взболтать.

4. Взять пипеткой 25 мл фильтрата в колбу коническую объёмом 100 мл, прилить к нему из бюретки 50 мл 0.5 н. раствора щёлочи.

5. Перемешать раствор, закрыть маленькой воронкой (диаметром 2-2.5 см), кипятить на электроплитке или горелке, упаривая раствор до 1/3 первоначального объёма под тягой.

6. Раствор охладить до комнатной температуры, стенки воронки и колбы омыть холодной дистиллированной водой из промывалки.

7. Оттитровать избыток щелочи 0.5 н. раствором H2SO4 из бюретки прибавив 2-3 капли фенолфталеина, до перехода малиновой окраски к бесцветной.

Расчёт

Содержание N

где: а - количество щёлочи, прилитое к раствору удобрения, мл; н.щ.-нормальность щёлочи; b- количество серной кислоты пошедшей на титрование, мл; н.к.- нормальность серной кислоты; Р - разведение 200/25=8; 0 014 - мг-экв азота; Н - навеска удобрения, г;

Реактивы

1. 0.5 н. раствор щелочи (КОН или NaOH) готовят из фиксанала или 28.06 г NaOH растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до 1 литра.

2. 0.5 н. раствор серной кислоты готовят из фиксанала или 14 мл конц. H2SO4 прилить к 200-300 мл дистиллированной воды и довести объём до 1 литра.

3. Фенолфталеин. 1 %-ый раствор фенолфталеина в этиловом спирте, ректификате.

Нормальность растворов в данном анализе устанавливается с точностью 0.0001 н.