Получение диметилового эфира дегидратацией метанола на АlPO4 +SiO2 катализаторах
Рефераты по химии / Получение диметилового эфира дегидратацией метанола на АlPO4 +SiO2 катализаторахСтраница 16
Поправочный коэффициент определяли как тангенс угла наклона прямой, построенной в координатах: Si/SCT=F(Gi/GCT), где Si, Sct - площади пиков определяемого вещества и стандарта; Gi,Gct - их весовые соотношения. За стандарт принимался метанол. Поправочные коэффициенты:
Диметиловый эфир 1,2
Метанол 1
Вода 1,21
Для определения содержания компонентов рассчитывались площади соответствующих пиков по формуле:
Si=hi*bi*Mi (1)
где: hi - высота пика, мм;
bi - ширина пика на середине высоты;
Mi - масштаб записи пика.
Процентное содержание каждого компонента вычислялось по формуле:
Ci=(Si*Ki*100)/ (2)
где: Si - площадь пика компонента, мм ;
Ki - поправочный коэффициент для данного компонента.
13.3. Методика анализа газообразных продуктов
Анализ газообразных продуктов реакции, содержащих Н2, СО, СО2, CH4, ДМЭ и смесь углеводородов С2 - С4, проводили на хроматографах ЛХМ-8МД с использованием катарометров, четырех насадочных колонок и печи конверсии углеводородов. Анализируемым газом последовательно продували петли кранов-дозаторов и далее пробу газа вводили на анализ в колонки А и Г. По завершении анализа на этих колонках газ подавался на колонки Б и В.
Условия анализа ДМЭ (колонка А):
Колонка из нержавеющей стали, L=1,5м, D=2мм.
Адсорбент Порапак PQS;
Газ-носитель Не ;
Температура испарителя 125°С;
Расход газа-носителя 30 мл/мин
Ток моста 120 мА.
Условия анализа углеводородов (колонка Б):
Колонка из нержавеющей стали, L=6м, D=2мм.
Колонка из нержавеющей стали, L=l ,5м, D=2мм.
Адсорбент А12О3;
Газ-носитель Аг;
Температура колонки 75°С
Расход газа-носителя 30 мл/мин
Ток моста 65 мА;
Температура печи конверсии углеводородов 900°С.
Условия анализа Аr, СО (колонка В):
Колонка из нержавеющей стали, L=4м, D=2мм.
Адсорбент молекулярные сита, 5А;
Газ-носитель Не ;
Температура колонки 75°С
Температура испарителя 125°С;
Расход газа-носителя 30 мл/мин
Ток моста 120мА.
Условия анализа Н2, CH4, CO2 (колонка Г):
Колонка из нержавеющей стали, L=2м, D=2мм.
Адсорбент уголь СКТ;
Газ-носитель Аr;
Температура колонки 75°С
Расход газа-носителя 30 мл/мин
Ток моста 65 мА.
Калибровочные коэффициенты определялись по площадям пиков, полученных при заколе чистых веществ на соответствующие колонки, в соответствии с уравнениями:
КДМЭ =SAr2 / SДМЭ
KH2=SH2/ SHе
KCO=SCO/SAr1
KCO2=SCO2/SAr2
KCH4=SCH4/SAr1
где SHе, SAr1 , SAr2 - площади пиков чистых аргона и гелия, полученных соответственно с колонок Г, В и А. Калибровочные коэффициенты проверяются каждые два месяца, площади пиков берутся как среднее значение из трех вводов. Значения калибровочных коэффициентов представлены ниже:
КДМЭ = 0,68
KH2= 1,64
KCO= 0,75
KCO2= 2,58
KCH4= 0,5
Ежедневно хроматографы калибровались по аргону и гелию.
Концентрации газообразных продуктов реакции (%об.) определялись по формулам:
CДМЭ=SДМЭ*KДМЭ*MДМЭ*100/(S Ar2*M Ar2) (3)
СН2=SH2*MH2*100/(KH2*SHe*MHe) (4)
CCO=SCO*MCO*100/(KCO*SAr1*MAr1) (5) CCO2=SCO2*MCO2*100/(KCO2*SAr2*MAr2) (6) CCH4=SCH4*MCH4*100/(KCH4*SAr1*MAr1) (7)
где: Sдмэ= SH2, Sco, SCO2, SCH4 - площади пиков компонентов газообразных продуктов реакции,
М - масштаб записи пика,
К - калибровочные коэффициенты.
Концентрации углеводородной смеси рассчитывались по формуле:
Ci=Si*Ki*100/(Si*Ki) (9)
где: Si- площади пиков компонентов углеводородной смеси,
Ki- количество молекул водорода в углеводороде.
Далее концентрация водорода в смеси углеводородов приравнивалась к СH2, полученной из уравнения (10) и соответственно пересчитывались концентрации всех углеводородов по пропорции:
CУ.В. (1) =CH2* CУ.В. / CH2 У.В. (10)
где: CУ.В. (1) - концентрация углеводорода, приведенная к одинаковой концентрации водорода в составах газа, полученных по результатам разных анализов.
Полученные концентрации углеводородной и не углеводородной газовых смесей приводились к одному составу по уравнению:
C i =C ri * 100 / ( ( Cr+( CУ.В. (1)- -( CH2 У.В. + CCH4 У.В.)) (11)
где: C ri - концентрация i-того компонента углеводородной или не углеводородной газовых смесей,
Сг - концентрации не углеводородной газовой смеси,
CH2 У.В. , CCH4 У.В концентрации водорода и метана в углеводородной газовой смеси.
Количество газа, полученное за время опыта, определялось исходя из известного количества аргона, подаваемого в реактор, и его концентрации в смеси газообразных продуктов реакции по уравнению:
Информация о химии
Sg — Сиборгий
СИБОРГИЙ (лат. Seaborgium), Sg, химический элемент VI группы периодической системы, атомный номер 106, атомная масса [266], наиболее устойчивый изотоп 266Sg. Свойства: радиоактивен. Металл, повидимому находится в твердом состояни ...
Bi — Висмут
ВИСМУТ (лат. Bismuthum), Bi (читается «висмут», до середины 20 века произносили «бисмут»), химический элемент V группы периодической системы, атомный номер 83, атомная масса 208,9804. Серебристо-серый мета ...
Нобелевка по химии присуждена за открытие квазикристаллов
Шведская королевская академия наук решила присудить Нобелевскую премию по химии Дэниелу Шехтману (Dan Shechtman), профессору Израильского технологического института (Technion). Химик удостоен награды за открытие квазикристаллов ( ...