Получение медноаммиачного волокна (целлюлозы) химическим методом
Рефераты по химии / Получение медноаммиачного волокна (целлюлозы) химическим методомСтраница 14
Для определения концентрации аммиака в растворе был реализован метод титрования. (см. лит. №2 с. 39)
Массовую долю аммиака NH3, г/мл, рассчитывают по формуле:
или 136,34 г./л
Концентрацию меди в растворах определяли методом полного выделения меди из раствора. Для этого отбирали в колбу емкостью 500 мл 50 мл исследуемого раствора, засыпали избытком металлического цинка и заливали большим объемом раствора серной кислоты средней концентрации до полного растворения избытка цинка. Выделившуюся в процессе реакции медь взвешивали на аналитических весах.
Были оприделены массы растворенной меди в четырех растворах:
МАК
МАК()
МАК+целлюлоза
МАК()+целлюлоза
Тогда концентрации составляют:
МАК
МАК()
МАК+целлюлоза
МАК()+целлюлоза
Приготовление медно-аммиачного реактива (электрохим. метод)
Для растворения целлюлозы применяют медно-аммиачный реактив, содержащий (13,0±0,2) г/л меди, (200±2) г/л аммиака и 2 г/л перекристаллизованной сахарозы. Медно-аммиачный реактив готовят в установке, состоящей из бутылки, помещенной в охлаждающую баню, и двух последовательно соединенных склянок (2,3) Тищенко. [1]
Для приготовления раствора используют чистую электротехническую медь в виде проволоки диаметром 1…2 мм или листов толщиной 1,0. 1,5 мм и 25 27%-ный раствор NHз. Медную проволоку нарезают на куски длиной 40…50 мм или свертывают в виде спирали диаметром 8…10 мм, листовую медь нарезают на куски размером 5…6 x 20…35 мм. Медь очищают от оксидов и других загрязнений обработкой водным 30%-ным раствором НNОз, а затем тщательно промывают проточной водопроводной и дистиллированной водой.
В бутыль(1) загружают свежеочищенную медь до 2/3 ее объема и заливают до этого же уровня 25–27%-ным водным раствором NНз, содержащим 2 г/л сахарозы.
Для лучшего растворения меди бутыль охлаждают льдом или проточной холодной водой.
В склянку Тищенко, непосредственно соединенную с бутылью, заливают 25 27%-ный раствор NН3, а во вторую – 40%-ный раствор NaОН. Соединяют верхнюю часть бутыли с водоструйным насосом и медленно, со скоростью 2…3 пузырька в секунду, пропускают через систему воздух После 8…10 ч ориентировочно определяют массовую долю меди в растворе колориметрически путем сравнения с эталонным раствором. По достижении избыточного содержания меди по сравнению с требуемым раствор переливают в бутыль из темного стекла, тщательно перемешивают и проводят анализ и дозировку. [2]
Во время проведения эксперименты метод был модернезирован. С целью упрощения схемы две склянки Тищенка были заменены на устройство получения ионов меди электрхимическим путем.
В раствор аммиака концентрации 25% погружали медный анод большой площади и медный точечный катод, площадь которого несравнимо мала с площадью анода. Различие в площадях анода и катода позволяло на катоде получать большие плотности тока, что приводило к протеканию на катоде побочной реакции выделения водорода, и, как следствие уменьшение выхода по току реакции выделения меди. Неравенство анодного и катодного выхода по току растворения и выделения меди позволяли в растворе накапливать ионы меди с образованием аммиачного комплекса.
Информация о химии
Новые методы исследования
Все новые представления о строении вещества могли формироваться только в результате развития в 20 в. экспериментальной техники и появления новых методов исследования. Открытие в 1895 Вильгельмом Конрадом Рентгеном Х-лучей послужил ...
Mg — Магний
МАГНИЙ (лат. Magnesium), Mg (читается «магний»), химический элемент IIА группы третьего периода периодической системы Менделеева, атомный номер 12, атомная масса 24,305. Природный магний состоит из трех стабильных нукл ...
Платон (Platon)
Древнегреческий философ Платон родился в Афинах в семье, имевшей аристократическое происхождение (по отцу, Аристону, он считался потомком последнего афинского царя Кодра, а по матери, Периктионе, был в родстве с законодателем Соло ...