Хроматографические методы

Рефераты по химии / Витамин С - структура, химические свойства, значение / Хроматографические методы
Страница 1

Хроматографические методы дают самую большую надежду на преодоление основной проблемы, связанной с присутствием в смесях, содержащих витамин С, множества мешающих анализу веществ. Как мы уже видели, пока не существует методов, позволяющих четко и непосредственно определять небольшие количества L-аскорбиновой кислоты и(или) продуктов ее окисления в присутствии любых других соединений. Единственный удовлетворительный способ достижения специфичности заключается в хроматографическом отделении анализируемых соединений друг от друга, а также от остальных веществ.

Вплоть до относительно недавнего времени наиболее часто из хроматографических методов использовали обычно газожидкостную хроматографию (ГЖХ). Определить L-аскорбиновую кислоту непосредственно этим методом невозможно из-за ее нелетучести. Для того чтобы иметь такую возможность, была разработана длительная процедура превращения L-аскорбиновой кислоты в летучий триметилсилиловый эфир. Такой метод позволяет получать точные и воспроизводимые результаты, но из-за длительности предварительной подготовки образца он не так удобен, как разработанный недавно метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). В настоящее время ВЭЖХ стала альтернативным способом быстрого определения самых разнообразных органических и неорганических соединений. Она часто находит применение в фармацевтической промышленности для анализа болеутоляющих и других препаратов. ВЭЖХ давно используется и для анализа витаминов.

Однако это не решает всех проблем в случае определения витамина С. Остается еще много сложностей, и метод не всегда удается использовать с одинаковой легкостью как для анализа всего разнообразия образцов, так и для определения малых концентраций.

Однако, когда применение метода ВЭЖХ возможно, он обычно дает надежные, точные и воспроизводимые результаты. Вопрос количественного определения разделенных веществ в ВЭЖХ требует наличия специфического физического свойства у витамина С (как у L-аскорбиновой кислоты, так и у продуктов ее окисления). Ко времени написания этой книги наиболее широкое распространение получили детекторы, измерявшие поглощение в УФ- или видимой области спектра. Они позволяют определять нанограммовые количества L-аскорбиновой кислоты, но при определении дегидроаскорбиновой кислоты их чувствительность гораздо ниже из-за значительно более низкого молярного коэффициента экстинкции (см. выше). Остается проверить, нельзя ли повысить эффективность анализа, используя детекторы другого типа, чувствительные к массе. Для ВЭЖХ обычно используют колонку с мелкопористым полимерным обратнофазовым сорбентом с развитой поверхностью, таким, как, например, PLRS-s 100A, при низких значениях рН водной подвижной фазы. Для этого подходит 0,2 М раствор NaH2PO4, который создает рН около 2,1, а также подавляет действие ионов металлов и дает хорошо забуференную подвижную фазу. Такой метод был использован для определения содержания L-аскорбиновой кислоты и продуктов ее окисления во фруктовых соках. В данной среде УФ-спектрофотометрический детектор, регистрирующий поглощение при 220 нм (при этой длине волны оба соединения имеют близкие молярные коэффициенты экстинкции), имеет удовлетворительную чувствительность. Типичная хроматограмма приведена на рис. 7.6.

Страницы: 1 2

Информация о химии

Учёные нашли полезное применение битому стеклу

Химики из университета Гринвича нашли, как они говорят, простой способ переработки битого стекла в минерал, который можно использовать для удаления загрязняющих веществ из воды. «Новизна нашего исследования прежде всего в т ...

Циглер (Ziegler), Карл

Немецкий химик-органик Карл Циглер родился в Хельсе, в семье Луизы (Ралл) Циглер и Карла Циглера, лютеранского священника. В 1916 г. он был принят в Марбургский университет, где изучал химию под руководством известного химика-орга ...

Cu — Медь

МЕДЬ (лат. Cuprum), Cu (читается «купрум»), химический элемент I группы периодической системы Менделеева, атомный номер 29, атомная масса 63,546. Природная медь состоит из двух стабильных нуклидов 63Cu (69,09% по масс ...