Фракционирование целлюлозы методом суммирующего растворения в фосфорной кислоте

Рефераты по химии / Определение неоднородности целлюлозы по молекулярной массе / Фракционирование целлюлозы методом суммирующего растворения в фосфорной кислоте
Страница 1

Метод основан на способности фосфорной кислоты в зависимости от ее концентрации растворять целлюлозу с различной СП. Зависимость максимальной СП фракций целлюлозы от концентрации фосфорной кислоты установлена эмпирически. Массовую долю растворенных фракций целлюлозы определяют титриметрическим методом, основанным на окислении целлюлозы дихроматом калия в кислой среде

Составление растворов фосфорной кислоты для фракционирования целлюлозы

Фракция

Предельная СП фракции

Массовая доля

H3PO4.%

Требуемый объем H3PO4. - й

CMj

Общий объем раствора в

70% -ной H3PO4, си3

73,3% -ной

82,0% - ной

86,0% -ной

58,0% -ной

I

II IlI IV V VI

VII

VIlI

IX

X

IO

60 120 200 300 420

600

800

1050

1200

73,3 75,0 76,0 77,0 78,0 79,0

80,0

81,0

82,0

83,0

10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0

2,3 4,2 6,95 11,0 17,9 31,6

14,1 19,9

29,7

2,8 5,75 8,0 11,25 16,1 24,0

40,3

25,8

35,0

50,6

12,8

18,05 22,2 28,2 37,2 51,9

81,9

49,9

64,9

90,3

Избыток дихромата определяют иодометрическим титрованием, при этом протекают следующие реакции:

Методика анализа. Фракционирование ведут в установке, состоящей из стеклянного стакана, стеклянной пропеллерной мешалки и трех бюреток вместимостью 25 см3 с боковым краном. Стеклянную мешалку приводят в движение электромотором. Частоту вращения регулируют ЛАТРом и определяют тахометром. Стакан закрывают парафинированной корковой пробкой с отверстиями для мешалки и воронки и помещают в термостат с температурой °С.

Навеску воздушно-сухой обессмоленной целлюлозы в виде тонких отливок массой 0,2 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 см3. Влажность обессмоленной целлюлозы определяют в отдельной пробе. Для набухания целлюлозы в стакан заливают пипеткой или из бюретки 73,3% -ный раствор фосфорной кислоты в объеме, указанном в табл.3.6, согласно определяемой фракции. С целью экономии фосфорной кислоты при определении с VI по X фракции можно брать вдвое меньшие массы навесок и объемы кислот. Одновременно с началом добавления кислоты включают мешалку н секундомер. Целлюлозу с раствором кислоты перемешивают в течение 7 мин при частоте вращения 3 с-1. Затем из бюретки добавляют по каплям в течение 8 мин 82 или 86% -ный раствор фосфорной кислоты. Объем добавляемой кислоты определяют по табл. Образуется раствор кислоты с концентрацией, необходимой для растворения данной суммарной фракции целлюлозы с указанной в таблице максимальной СП. С момента добавления концентрированного раствора кислоты частоту вращения мешалки повышают до 5 с-1, так как в ходе растворения целлюлозы увеличивается вязкость раствора. После введения всей кислоты перемешивание продолжают с той же скоростью еще 5 мин. По истечении этого времени массовую долю фосфорной кислоты снижают до 70% введением в стакан по каплям соответствующего объема 58% -ной фосфорной кислоты, при этом снижается степень набухания нерастворившейся части целлюлозы. Добавку проводят в течение 5 мин с сохранением частоты вращения мешалки и после этого продолжают перемешивание еще 3 мин. Затем мешалку останавливают и содержимое стакана сразу же фильтруют через стеклянный пористый фильтр класса ПОР 160 в пробирку с отсосом или в небольшую колбу Вюрца либо в пробирку, помещенную в отсосную колбу.

Страницы: 1 2

Информация о химии

Исследователи вскрыли молекулярные отличия кухонь мира

Учёные выявили, что блюда из Северной Америки, Западной Европы, Латинской Америки, Южной Европы и Восточной Азии обладают характерными «подписями», которые далеко не всегда очевидны, если смотреть просто на ингредиенты ...

Беккерель (Becquerel), Антуан Анри

Французский физик Антуан Анри Беккерель родился в Париже. Его отец, Александр Эдмон, и его дед, Антуан Сезар, были известными учеными, профессорами физики в Музее естественной истории в Париже и членами Французской академии наук. ...

Se — Селен

СЕЛЕН (лат. Selenium), Se, химический элемент VI группы периодической системы Менделеева, атомный номер 34, атомная масса 78,96. Свойства: образует несколько модификаций. Наиболее устойчив серый селен: кристаллы, плотность 4,807 ...