Объекты и методы исследования

Рефераты по химии / Гранулированная форма хитозана. Получение и свойства / Объекты и методы исследования

ХТЗ-1 – образцы хитозана, полученные в лабораторных условиях из ПР;

ХТЗ-2 – образцы хитозана, полученные в промышленных условиях на ВНИ и ТИБП–АОЗТ «Биопрогресс» из панциря краба (ПК), а также растворы и пленки из них. Для изучения свойств растворов полимера использованы следующие образцы ХТЗ (табл.2).

Таблица 2

Характеристика образцов хитозана

Обозначение образца

Источник сырья

Влажность,

%

Молекулярная масса,

Степень деацетилирования,

%

ХТЗ-11

ПР

9,6

270 000

89,6

ХТЗ-12

ПР

7,8

260 000

89,6

ХТЗ-13

ПР

8,5

350 000

86,1

ХТЗ-14

ПР

8,5

220 000

91,4

ХТЗ-21

ПК

10,5

640 000

82,6

ХТЗ-22

ПК

10,8

280 000

80,8

Растворы хитозана готовили растворением навески порошка полимера в ацетатном буфере (0,33 М СН3СООН + 0,2 М СН3СOONa) в течение одних суток.

Реактивы:

- гидроксид натрия NaOH;

- уксусная кислота

Молекулярную массу хитозана определяли вискозиметрически по стандартной методике. Растворы концентрации 0,05 и 0,5 г/дл готовили растворением навески порошка полимера в ацетатном буфере (0,33 М СН3СООН + 0,2 М СН3СOONa) в течение одних суток. Использовали ледяную уксусную кислоту и уксуснокислый натрий квалификации ХЧ. Измерения проводили при 250С в капиллярном вискозиметре Уббелоде, диаметр которого равен 0,54 мм. Расчёт ММ проводили по уравнению Марка-Куна-Хаувинка с константами К и α из работы [80] ([h]=К ∙ Мα):

,

где [h]-характеристическая вязкость раствора, дл/г,

М – молекулярная масса.

Степень деацетилирования хитозана определяли путем потенциометрического титрования, которое выполняли на универсальном ионометре ЭВ-74 с использованием стеклянного электрода. Точность измерения pH ±0,1. Перед работой прибор настраивали по стандартным буферным растворам. Навеску хитозана 0,2 г растворяют при перемешивании в 20 мл 0,1н растворе соляной кислоты при перемешивании на магнитной мешалке в течение 1ч. Полученный раствор титруют потенциометрически 0,03н раствором едкого натра до рН около 11. Первый перегиб кривой титрования соответствует избыточному количеству соляной кислоты, а второй – концентрации аминогрупп в навеске хитозана.

Степень деацетилирования определяют по формуле:

,

где: G – навеска хитозана в г;

m – количество молей аминосодержащих звеньев в навеске хитозана;

m = V∙T;

V – объем раствора NaOH в мл, соответствующий нейтрализации кватернизированной формы аминогрупп хитозана, определяемый разностью объемов второго и первого перегибов на кривой потенциометрического титрования;

Т – титр раствора NaOH в моль/мл, определяемый в холостом титровании 0,1н раствора HCl.

Точность и воспроизводимость определений может быть обусловлена степенью дисперсности и их влажностью.

Вывод формул:

G = m∙161 + X∙203;

161 – молекулярный вес элементарного звена хитозана;

203 - молекулярный вес ацетилированного звена хитозана;

X – количество молей ацетилированных звеньев в навеске.

;

После преобразований получаем формулу для определения СД.

Информация о химии

Прегль (Pregl), Фриц

Австрийский химик Фриц Прегль родился в Лайбахе (ныне Любляна, Югославия), в семье служащего казначейства Раймунда Прегля и Фредерики (Шлакер) Прегль. Мальчик рано потерял отца и в 1887 г., окончив гимназию в Лайбахе, переехал с м ...

Блэк (Black), Джозеф

Шотландский химик и физик Джозеф Блэк родился в Бордо (Франция); в 12-летнем возрасте переехал в Англию для получения образования. Он учился в Белфасте (Ирландия), а в 1746 г. поступил в университет в Глазго. Здесь он изучал медиц ...

Бухнер (Buchner), Эдуард

Немецкий химик Эдуард Бухнер родился в Мюнхене, в семье профессора судебной медицины и гинекологии Мюнхенского университета Эрнста Бухнера и Фредерики (Мартин) Бухнер, дочери служащего Королевского казначейства. После смерти отца ...