Химическая схема производства аскорбиновой кислоты

1 - маслоотделитель; 2 — смеситель; 3-—насос высокого давления; 4, 6. 8 — пароподогреватели высокого давления; 5, 7, 9 - - реакторы высокого давления: 10 — холодильник высокого давления; 11—сепаратор высокого давления; 12 — брызугоуловитель высокого давления; 13 — циркуляционный компрессор; 14 — сепаратор с брызгоуловителем; 15 — циркуляционный насос

Предварительно готовят 50%-ный раствор глюкозы при t=80°С, охлаждают его до 30—40 °С и подают на гидрирование через специальный смеситель с катализатором.

В системе смесителей готовят 10%-ную суспензию никелевого катализатора в известковой или аммиачной воде, смешивают ее с 50%-ным раствором глюкозы и насосами-дозаторами направляют в три последовательно соединенные колонны. Водород подается в тот же смеситель. По окончании процесса гидрирования раствор сорбита совместно с катализатором поступает для сепарации водорода в сборник, а затем на фильтрацию (система сепаратор—фильтр). Отработанный катализатор промывают горячей водой и передают на регенерацию, а раствор D-сорбита — на очистку.

В настоящее время проведены испытания более технологичного и простого процесса гидрирования на стационарном никелевом катализаторе. Медно-никелевый стационарный катализатор применяют в ГДР для гидрирования глюкозы при t=120—140°С и избыточном давлении 201—240 кгс/см2.Непрерывный процесс гидрирования позволяет применять автоматические контроль и регулирование, обеспечивать более высокое качество продукта и увеличивать производительность труда.

Очистка сорбитного раствора

Очистка производится двумя способами:

1) химическим — методом осаждения ионов тяжелых металлов (меди, железа, никеля) с помощью двузамещенного фосфорнокислого натрия (Na2HPО4) имела. К 20—25%-ному раствору сорбита добавляют 1,5—2% Na2HP04 и 2—S% мела (к массе раствора), нагревают d течение 1 ч до 85— 90 °С, фильтруют через нутч-фильтр или фильтр-пресс с применением асбестовой или угольной подушки. По окончании фильтрации раствор сорбита подвергают анализу.

2) на ионообменных смолах — 25—30%-ный раствор сорбита пропускают через две колонны, заполненные катионитом (Н-+-форма) 1\У-2. При этом рН раствора значительно снижается за счет ионного обмена. Для повышения рН до 4,0— 4,6 раствор пропускают через 3 непрерывно действующие колонны, заполненные слабоосновным анионитом ЭДЭ-10П.

Для получения кристаллического продукта очищенный раствор сорбита выпаривают в вакуум-аппарате при вакууме не ниже 650 мм рт. ст. до содержания сухих веществ 70— 80%. Часть раствора сорбита упаривают на РПИ до содержания влаги 5% и кристаллизуют. Кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают при температуре 35—40 °С. Получают чистый медицинский сорбит, используемый для лечебных и пищевых целей. Гранулированный D-сорбит из водного концентрата производят на специальной сушильной установке.

Стадия 2. Производство L-сорбозы из D-сорбита

L-сорбоза является кетогексозсй, в кристаллическом виде имеет р-форму пиранозы. Хорошо растворима в воде, плохо в спирте, Тпл= 165°С. Строение L-сорбозы можно представить различными структурами-

L-сорбоза чувствительна к нагреванию, особенно в растворах. Наиболее устойчива при рН 3,0. При рН<3 идет процесс распада до оксиметилфурфурола и далее муравьиной и левулиновой кислот.