Химическая схема производства аскорбиновой кислоты

Фенолизацию ведут в присутствии спиртового раствора НС1 в дихлорэтане или хлороформе. Вначале идет процесс этерификации по карбоксильной группе и процесс гидролиза ацетоновых групп, а затем при 60—62°С—в хлороформе или 70—71°С—в дихлорэтане протекает процесс фенолизации и лактонизации. Длительность процесса в хлороформе 45—48 ч. Выход—84,3% в пересчете на ДКГК.

Исходный продукт — гидрат ДКГК — плавят, добавляют концентрированную 35%-ную соляную кислоту, температуру поднимают до 68—80°С и при температуре 50—80°С отгоняют выделяющийся ацетон. Maccу передают в фенолизатор и добавляют дихлорэтан, а затем изопропанол и остаток соляной кислоты. Реакционную массу выдерживают в течение 8—12 ч при температуре не выше 72 °С. Через 8—10 ч контролируют содержание продукта в массе. При положительном анализе охлаждают реакционную массу водой до 40 °С, а затем в течение 1—3 ч до температуры не выше 14 °С. Выпавшие кристаллы аскорбиновой кислоты отфильтровывают на центрифуге, промывают регенерированным ДХЭ, охлажденным до температуры 10 °С. Сушат ТАК в секционной сушилке при температуре не выше ПО°С. Выход ТАК—до 86— 90%. Следует отметить, что в этом случае процесс идет через образование 2-кето-Ь-гулоновой кислоты.

Недостатком этого метода является загустевание массы при гидролизе и лактонизации. Поэтому предложено вести процесс без отгонки ацетона.

К недостаткам фенолизации в хлороформе относится длительность процесса, а также плохая растворимость гидрата ДКГК и ТАК в применяемых растворителях. С целью сокращения времени предложен процесс ускоренной фенолизации в ДХЭ при работе с влажным гидратом ДКГК. фенолизацию и лактонизацию ведут в среде дихлорэтановой «рабочей» смеси с отгонкой ацетона в присутствии раствора НС1 в изобутаноле. Общая продолжительность процесса сокращается с 46—48 ч до 20—24 ч. Выход—84,1% в пересчете на гидрат ДКГК.

Целесообразно вести процесс фенолизации в присутствии поверхностно-активных веществ, которые вследствие измельчения дисперсной фазы уменьшают сопротивление массопереносу в гетерогенной системе и увеличивают скорость взаимодействия.

Стадия 6. Получение медицинской аскорбиновой кислоты

Медицинскую аскорбиновую кислоту (МАК) получают перекристаллизацией ТАК и аскорбиновой кислоты, выделенной из маточников.

Вследствие лабильности перекристаллизацию ТАК ведут при соблюдении перечисленных ниже условий:

— процессы растворения, упаривания, сушки проводят быстро, при температуре не выше 70 °С;

— растворы хранят на холоду;

— для осветления применяют специально подготовленный уголь и ограничивают его количество;

— полностью исключают контакт с железом.

Процесс получения МАК состоит из следующих операций:

1. Получение дистиллированной воды.

2. Восстановление активированного угля, регенерация отработанного угля.

3. Перекристаллизация ТАК.

4. Получение АК П-ой кристаллизации.

5. Получение АК 111-ей и IV-ой кристаллизации.

6. Регенерация этилового спирта, применяемого для промывки МАК.

Дистиллированную воду получают перегонкой умягченной поды или артезианской поды. Воду анализируют на содержание ионов железа, хлоридов, сульфатов и органических примесей. -Величина рН воды должна быть в пределах 4,5—7,8.

Уголь восстанавливают глюкозой в щелочной среде в присутствии кальцинированной соды при температуре 85—90 °С, отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции среды.