Сернокислотный метод

Рефераты по химии / Определение лигнина / Сернокислотный метод

Впервые гидролиз концентрированной серной кислотой для определения содержания лигнина в древесине предложил Класон, и препарат выделенного лигнина получил название «лигнин Класона». В дальнейшем методика анализа неоднократно модифицировалась.

Гидролиз полисахаридов серной кислотой осуществляют в две стадии. Сначала действуют концентрированной 64 78%-ной серной кислотой при нормальной температуре, а затем смесь лигнина с кислотой разбавляют и кипятят для доведения гидролиза до конца, т. е. для превращения олигосахаридов в моносахариды. Полисахариды могут гидролизоваться уже при массовой доле серной кислоты в растворе около 60%, но для гидролиза необходимо очень длительное время, а при массовой доле кислоты 76 .78% уже начинается гумификация Сахаров. Оптимальной считают массовую долю кислоты 72%, как для хвойных, так и для лиственных пород. Для I г древесины обычно используют 15 см3 кислоты. При анализе легких древесных пород, в том числе тропических, рекомендуется на 1 г древесины использовать 20 см кислоты.

Температура и продолжительность обработки взаимосвязаны. Чем выше температура, тем меньше должна быть продолжительность обработки. Температура выше 30°С вообще не рекомендуется из-за получения очень темного труднофильтрующегося осадка лигнина, загрязненного примесями продуктов гумификации Сахаров.

Образующиеся при гидролизе полисахаридов концентрированной кислотой олигосахариды необходимо подвергнуть дополнительному гидролизу до моносахаридов, поскольку олигосахариды могут прочно удерживаться лигнином и не удаляться при промывке водой. Кроме того, довольно значительное количество лигнина, особенно в случае лиственной древесины, растворяется в концентрированной серной кислоте, но осаждается при разбавлении и кипячении.

Для второй ступени гидролиза кислоту чаще всего разбавляют до 3%-ной. Продолжительность кипячения в различных методиках колеблется от 1 до 5 ч. Следует заметить, что продолжительность второй ступени гидролиза также оказывает влияние на выход остатка лигнина. Слишком продолжительный гидролиз разбавленной кислотой приводит к распаду моносахаридов с образованием продуктов, которые могут конденсироваться с лигнином. Для фильтрования лигнина с отсосом используют стеклянные пористые фильтры или же бумажные фильтры для фильтрования без отсоса.

При проведении анализа малоизученного растительного сырья требуются предварительные исследования для установления оптимальных условий — концентрации серной кислоты, продолжительности и температуры первой ступени гидролиза, продолжительности второй ступени, процедуры предварительной обработки с проверкой по приведенному выше критерию.

Информация о химии

Либих (von Liebig), Иоганн Юстус фон

Немецкий химик Иоганн Юстус фон Либих родился в Дармштадте. Учился в Боннском (1820), Эрлангенском (1821) университетах, в 1822–1824 гг. работал у Ж.Гей-Люссака в Париже. Вернувшись в Эрланген, защитил докторскую диссертацию ...

Менделеев, Дмитрий Иванович

Русский химик Дмитрий Иванович Менделеев родился в Тобольске в семье директора гимназии. Во время обучения в гимназии Менделеев имел весьма посредственные оценки, особенно по латинскому языку. В 1850 г. он поступил на отделение ес ...

Бергиус (Bergius), Фридрих Карл Рудольф

Немецкий химик Фридрих Карл Рудольф Бергиус родился в Гольдшмидене (теперь это территория Польши), в семье Генриха и Марии (Хаазе) Бергиус. Мальчик посещал начальную и среднюю школы в расположенном неподалеку Бреслау (ныне польски ...