Определение лигнина с 72%-ной серной кислотой в модификации ВНПОБумпром

Методика анализа. Навеску воздушно-сухих обессмоленных этиловым эфиром опилок массой около 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой. Влажность обессмоленной древесины определяют в отдельной пробе. В колбу добавляют 15 см3 72%-ной H2SO4 и выдерживают в термостате при 24 .25°С в течение 2,5 ч, периодически перемешивая содержимое колбы во избежание образования комков. Затем к смеси лигнина с кислотой приливают 200 см3 дистиллированной воды, присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят на плитке в течение 2 ч.

Фильтрование лигнина проводят на следующий день, чтобы частицы его достаточно укрупнились. Раствор с осадком лигнина фильтруют через сложенные вместе два уравновешенных на аналитических весах бумажных фильтра. Осадок лигнина и фильтры тщательно промывают горячей водой из промывалки до полного удаления кислоты.

Фильтры с лигнином сушат в сушильном шкафу при температуре °С до постоянной массы и взвешивают верхний фильтр с лигнином, помещая нижний фильтр на чашку аналитических весов с разновесами.

Массовую долю лигнина,% к абсолютно сухой исходной древесине, рассчитывают по формуле

где т — масса лигнина, г; g — масса абсолютно сухой навески обессмоленной древесины, г; К, — коэффициент экстрагирования органическим растворителем.

Разность между результатами двух параллельных определений не должна превышать 0,5%.